磷钼酸铵容量法快速测定磷矿中的五氧化二磷

磷钼酸铵容量法快速测定磷矿中的五氧化二磷，范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。试剂.氢氧化钠.盐酸，ρ约硝酸，ρ约盐酸溶液，.硝酸溶液，.喹钼柠酮沉淀剂溶液称取钼酸钠于烧杯中，用水溶解；溶液称取柠檬酸于烧杯中，用水溶解，加入硝酸；溶液将溶液加到溶液中，混匀；溶液将硝酸和水在烧杯中混匀，加喹啉；溶液将溶液加到溶液中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入丙酮，用水稀释至。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。.混合指示液溶液溶液称取.百里香酚蓝，溶于.的氢氧化钠溶液.中，加乙醇，用水稀释至；溶液称取.酚酞，溶于乙醇，用水稀释至；溶液量取份体积溶液和份体积溶液，混匀，此为混合指示液。.甲基红指示剂溶液，称取.。

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磷钼酸铵容量法快速测定磷矿中的五氧化二磷，对磷钼酸铵容量法的改进引言磷肥或磷矿石中五氧化二磷的制定方法，化工部颁布的标准是磷钼酸喹啉法。在磷钼酸喹啉法出现之前，磷钼酸铵容量法则是最通用的测定高含量磷的重要方法。本法的特点是比经典的磷酸铵镁重量法快速，比磷钼酸喹啉法的成本约低倍。但是，由于磷钼酸铵沉淀的溶解度较大，并且沉淀的组成随沉淀条件的改变而有所变化。因而一直普遍认为此法不够准确、，在实际生产中已经很少采用。作者通过实验证明，氢氧化钠标准溶液的浓度不用邻苯二甲酸氢钾等常法标定，而采用标准样（或管理样）或用与样品含量大致相当的五氧化二磷标准溶液，按试样分析手续进行标定，便可以消除共存杂质以及操作条件差别所引起的系统误差。氢氧化钠标准溶液的标定手续取含五氧化二磷的磷酸二氢钾标准溶液（－份）于烧杯中，加入硝酸，用水稀释至左右，置电热板上煮沸后取下，立即加入钼酸铵溶液（试剂配制等略），煮沸－分钟，取下冷至室。

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